陰極電泳涂料性能測(cè)定方法附錄

A1 電壓/膜厚測(cè)定

A1.1 概述

通過(guò)改變電壓進(jìn)行電泳涂裝,測(cè)定膜厚,作電壓/膜厚關(guān)系曲線,求得較好膜厚的對(duì)應(yīng)電壓。

A1.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套(包括電泳槽、整流器、干燥箱等，下同);

b)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板;規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm。

A1.3 操作步驟

a)事先選擇幾點(diǎn)電壓。

b)在選擇的電壓下，按待測(cè)電泳涂料規(guī)定的工藝參數(shù)進(jìn)行電泳涂裝、干燥;

c)干燥后測(cè)定各試板的膜厚，作如下電壓/膜厚關(guān)系曲線(如圖A1)。

A1.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

從所得電壓/膜厚關(guān)系曲線中求得較好膜厚的對(duì)應(yīng)電壓。

注：測(cè)定電壓/膜厚時(shí)，會(huì)因涂料溫度、涂料的攪拌速度、陽(yáng)極和陰極面積比的差異，產(chǎn)生數(shù)據(jù)的差異。要根據(jù)待測(cè)涂料的要求規(guī)定上述參數(shù)。

A2 再溶解率測(cè)定

A2.1 概述

試板在規(guī)定的條件下電泳涂裝后，將濕涂膜的下半部按規(guī)定時(shí)間在電泳槽中浸漬后取出，烘干后測(cè)定上下部涂膜的膜厚，進(jìn)行下部與上部膜厚的比較，求出再溶解率(%)。

A2.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)涂層測(cè)厚儀(0~50um的測(cè)定范圍);

c)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板;規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm。

A2.3 操作步驟

a)試板在待測(cè)電泳槽液中按規(guī)定的條件進(jìn)行電泳涂裝，水洗后，立即將涂膜的下半部浸漬在攪拌的電泳槽液中;

b)10min后，取出試板按待測(cè)電泳涂料規(guī)定的條件烘干;

c)試板的上部和下部按GB/T 1764分別測(cè)定涂膜厚度;

d)以上操作重復(fù)三次，取平均值。

A2.4 計(jì)算

按式(A1)進(jìn)行：

A=B-C/B×100%………………………………(A1)

式中：A——再溶解率;

B——上部的膜厚，um;

C——下部的膜厚，um。

A3 電泳涂料破壞電壓測(cè)定

A3.1 概述

用待測(cè)涂料進(jìn)行電泳涂裝，電壓以10V的間隔逐漸升高，以求得涂膜破壞時(shí)的電壓，亦稱(chēng)擊穿電壓。

A3.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝恒溫裝置一套;

b)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板;規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm。

A3.3 操作步驟

按待測(cè)電泳涂料規(guī)定的電壓進(jìn)行電泳涂裝。電壓以10V間隔升高，直到涂膜破壞。件隨涂膜破壞，會(huì)發(fā)生槽液溫度急劇上升，因此要求使用恒溫裝置。槽液溫度控制在28℃±1℃。

試驗(yàn)重復(fù)兩次以上。除電壓外，其它涂裝條件應(yīng)相同。

A3.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

重復(fù)兩次以上操作得到的數(shù)據(jù)中，以最低的一次破壞電壓作為該電泳涂料的“破壞電壓”。浸沒(méi)線5mm以?xún)?nèi)的涂膜不作為評(píng)價(jià)對(duì)象。

A4 電泳涂料MEQ值的測(cè)定

A4.1 概述

用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定加了四氫呋喃的電泳涂料，計(jì)算100g固體份的電泳涂料消耗中和劑的摩爾數(shù)。

A4.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)燒杯：100mL;

b)量杯：50mL;

c)精密天平：精確到0.1mg;

d)0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;

e)THF(四氫呋喃);

f)電位滴定裝置。

A4.3 操作步驟

a)精確稱(chēng)取電泳槽液試樣約10g，放入100mL燒杯中;

b)在上述試樣中加入THF溶液50mL，接入電位滴定裝置;

c)將所得試樣溶液用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)由電位曲線圖決定;

d)計(jì)算

根據(jù)式(A2)計(jì)算MEQ值：

MEQ=VN/GS×100………………………………(A2)

式中：V——滴定所消耗氫氧乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mL;

N——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

G——電泳槽液試樣的質(zhì)量,g;

S——電泳槽液試樣的固體份。

A5 加熱減量測(cè)定

A5.1 概述

電泳涂膜經(jīng)105℃或120℃除去水分和溶劑，然后進(jìn)一步升溫到烘干溫度，使涂膜達(dá)到實(shí)干，測(cè)出涂膜的質(zhì)量，然后計(jì)算出加熱減量。

A5.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)精密天平(精確度0.1mg);

c)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板：規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm;

d)電熱鼓風(fēng)干燥箱(控制誤差±1℃)。

A5.3 操作步驟

a)用天平準(zhǔn)確稱(chēng)量試板三塊，分別記錄重量Wo;

b)進(jìn)行電泳涂裝達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)膜厚，水洗后充分靜止瀝水(1h以上);

c)瀝水后的電泳板以120℃烘烤1h或105℃烘烤3h，在干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱(chēng)量,W1;

d)試板繼續(xù)按涂料要求的烘干溫度烘烤20min，取出放在干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱(chēng)量，分別記錄質(zhì)量W2。

A5.4 計(jì)算

按式(A3)分別計(jì)算出加熱減量，取平均值

加熱減量=(W1-W2)/(W1-W0)×100%………………(A3)

式中：W0——電泳前試板質(zhì)量，g;

W1——120℃或105℃烘烤后試板質(zhì)量，g;

W2——涂膜固化后試板質(zhì)量,g。

A6 L效果測(cè)定

A6.1 概述

用電泳涂裝L形試板的方法，檢查被涂物水平面和垂直面涂膜質(zhì)量，衡量涂料的電泳效果。

A6.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板;規(guī)格70mm×150mm×0.8mm;按圖A2沿長(zhǎng)邊下端60mm處折成直角。并按規(guī)定的磷化工藝進(jìn)行處理。

A6.3 操作步驟

a)將試板的水平部分朝向電極一側(cè)，垂直部分距離電極150mm，垂直部分上端露出液面30mm;

b)電壓設(shè)定在膜厚為20um±2um處，通過(guò)3min;

c)按涂料要求進(jìn)行涂裝、干燥。

試板烘干時(shí)將水平部分朝下放置。

A6.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

測(cè)定垂直部分和測(cè)定水平面部分的膜厚，并記錄厚度;與L效果5個(gè)級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)樣板進(jìn)行比較，或與涂膜外觀評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)表(見(jiàn)表A1)對(duì)照，判定等級(jí)并記錄。

表A1 涂膜外觀評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

A7 加速老化條件下電泳槽液穩(wěn)定性的測(cè)定

A7.1 概述

將電泳槽液裝在密封的容器中，用在40℃溫度下持續(xù)保持100h的加速老化的方式測(cè)定電泳槽液的穩(wěn)定性。

A7.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套;

b)恒溫水浴;

c)PH計(jì);

d)電導(dǎo)儀

e)測(cè)厚儀;

f)溫度計(jì);

g)電熱鼓風(fēng)干燥箱;

h)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板：規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm。

A7.3 操作步驟

a)取2L使用狀態(tài)下的電泳槽液放在容器中，攪拌10~12h;

b)按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法測(cè)定槽液的溫度、PH值、電導(dǎo)、固體份;

c)將經(jīng)過(guò)磷化的標(biāo)準(zhǔn)試板，按電泳涂料的較好涂裝條件進(jìn)行電泳涂裝，并烘干;

Q-panel測(cè)試底板

d)檢測(cè)其外觀與膜厚;

e)把試驗(yàn)槽液裝入密封的容器中，放置在40℃±1℃的水浴中恒溫20h;

f)到時(shí)間后，冷卻到操作步驟b)時(shí)測(cè)得的溫度值，攪拌到?jīng)]有沉淀;

g)重復(fù)步驟b)至f)操作，直到試驗(yàn)槽液累計(jì)在40℃±1℃恒溫下的時(shí)間為100h。試驗(yàn)中，允許補(bǔ)充槽液。

A7.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

在槽液溫度、固體份相同的情況下，涂裝同一膜厚的涂膜所需電壓與試驗(yàn)初期相比，電壓降低應(yīng)≤40%。

同時(shí)涂膜外觀和電導(dǎo)應(yīng)在該品種涂料的許可范圍內(nèi)。

A8 環(huán)境溫度下電泳槽液穩(wěn)定性的測(cè)定

A8.1 概述

通過(guò)制備同樣膜厚涂膜所需的電壓變化。評(píng)價(jià)槽液的穩(wěn)定性。

A8.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂裝裝置一套(電泳槽尺寸：350mm×150mm×200mm);

b)電熱鼓風(fēng)干燥箱;

c)PH計(jì);

d)電導(dǎo)儀;

e)測(cè)厚儀;

f)溫度計(jì);

g)試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板：規(guī)格：70mm×150mm×0.8mm。

A8.3 操作步驟

a)取7L使用狀態(tài)下的電泳槽液放在電泳涂裝裝置的電泳槽中，在環(huán)境溫度(23℃±5℃)下攪拌10~12h;

b)按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法測(cè)定槽液的溫度、PH值、電導(dǎo)、固體份;

c)將經(jīng)過(guò)磷化的標(biāo)準(zhǔn)試板，按電泳涂料的較好工藝參數(shù)進(jìn)行電泳涂裝，并烘干;

d)冷卻后檢測(cè)試板的外觀與膜厚;

e)試驗(yàn)槽液在環(huán)境溫度(23℃±5℃)下持續(xù)攪拌1000h，每隔一周重復(fù)一次b)至d)的操作;

f)試驗(yàn)中，允許補(bǔ)充槽液。

A8.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

在槽液溫度、固體相同的情況下，涂裝同一膜厚的涂膜所需電壓與試驗(yàn)初期相比，電壓降低應(yīng)≤40%。

同時(shí)涂膜外觀和電導(dǎo)應(yīng)在該品種涂料的許可范圍內(nèi)。

A9 泳透力板耐鹽霧性測(cè)定

A9.1 概述

本方法用于判斷涂膜厚度低于正常情況下的耐鹽霧性。

A9.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)鹽霧試驗(yàn)箱;

b)涂層測(cè)厚儀(非破壞性測(cè)量的測(cè)厚儀);

c)泳透力試驗(yàn)裝置;

d)泳透力試板：與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板，規(guī)格：101.6mm×457.2mm×0.8mm。

A9.3 操作步驟

a)按照A10進(jìn)行泳透力試板的制備、烘干、冷卻;

b)泳透力試板用1B鉛筆從涂膜最厚的地方起，將有涂膜的部位每隔3cm劃線分開(kāi);

c)從涂膜厚度≥1um的部位起，每隔3cm用涂層測(cè)厚儀測(cè)量每段涂膜的厚度;

d)未涂到涂料的部位用膠帶或蠟將其遮蓋起來(lái);

e)按GB/T 1771的規(guī)定進(jìn)行200h鹽霧試驗(yàn);

f)到時(shí)間后，按照涂料試板鹽霧試驗(yàn)檢查方法檢查試板，記錄合格段(無(wú)銹點(diǎn))的長(zhǎng)度和膜度。

A9.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

結(jié)果用耐鹽霧性合格的涂膜長(zhǎng)度及厚度表示。

A10 陰極電泳涂料泳透力的測(cè)定

A10.1 概述

本方法通過(guò)測(cè)定陰極電泳涂料的泳透力，間接反映陰極電泳涂料對(duì)具有內(nèi)腔結(jié)構(gòu)工件的涂裝能力。

A10.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)泳透力試驗(yàn)裝置一套，其中電泳槽規(guī)格及陽(yáng)極板安裝見(jiàn)圖A4。

b)試板盒：由兩塊與生產(chǎn)線上產(chǎn)品相同材質(zhì)的磷化板，規(guī)格457.2mm×101.6mm×0.8mm組成盒子，長(zhǎng)度方向兩邊用兩根橡膠條隔開(kāi)，間距為9.5mm，此盒兩端是敞開(kāi)的(見(jiàn)圖A3)。

c)尺：測(cè)量范圍0~500mm，精確到0.1mm。

A10.3 操作步驟

a)根據(jù)陰極電泳涂料配槽說(shuō)明書(shū)配槽，調(diào)整各參數(shù)至施工范圍，并按規(guī)定攪拌熟化;

b)從鋼板盒底部往上精確最取431.8mm(精確到0.1mm)，并做記號(hào)，浸入用磁力攪拌器攪拌的電泳槽內(nèi)，使槽液液面與記號(hào)處重疊以保證浸入深度;

c)接通電源并保持被測(cè)電泳槽液的溫度為28℃，在5~10s內(nèi)將電壓升至工作電壓并保持電泳時(shí)間2min，關(guān)掉電源，抽出試板盒;

d)清洗并烘干試板;

e)測(cè)量試板盒內(nèi)壁從底部到可見(jiàn)涂膜的頂部的泳透距離(mm);

f)再重復(fù)b)至e)的步驟試驗(yàn)二次。

A10.4 結(jié)果計(jì)算

取三次試驗(yàn)泳透距離的平均值(mm)表示泳透力。

A11 電泳涂料中細(xì)菌繁殖的試驗(yàn)方法

A11.1 概述

本方法通過(guò)對(duì)電泳涂料在連續(xù)攪拌后記錄MEQ的值的變化，判斷該涂料有無(wú)細(xì)菌等微生物繁殖的可能性。

電泳槽液發(fā)生細(xì)菌繁殖時(shí)有下列特征：

a)MEQ急劇下降(電導(dǎo)率下降，PH上升);

b)濾過(guò)殘?jiān)牧吭龃螅瑸V袋的更換次數(shù)增加;

c)工件水平部位表面外觀下降(L效果不良);

d)UF透過(guò)量降低;

e)涂料及UF水洗槽的內(nèi)壁上有砂狀物質(zhì)附著;

f)涂料及水洗水等的排放處有異味。

為了保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，應(yīng)采用相同的電泳涂料在加抗菌劑和不加抗菌劑的情況下進(jìn)行平行試驗(yàn)來(lái)比較。

A11.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)電泳涂料 2~3kg

b)抗菌劑 按涂料中的加入量為300ppm計(jì)算

c)攪拌棒 攪拌時(shí)要能夠卷入空氣

d)恒溫器 能保證30℃恒溫

A11.3 操作步驟

a)測(cè)定涂料的MEQ值;

b)將涂料分成兩份(每份1~1.5kg);

c)在30℃恒溫狀態(tài)下對(duì)涂料進(jìn)行連續(xù)攪拌。攪拌速度要能夠保證涂料中能卷入空氣，并且攪拌時(shí)涂料處于敞開(kāi)狀態(tài)(如圖A5);

d)在其中一個(gè)涂料樣品中加入抗菌劑。添加量:0.03%(先將抗菌劑稀釋至10%的濃度加入);

注：抗菌劑使用時(shí)不要接觸眼睛和皮膚，接觸后要用大量的水沖洗，并請(qǐng)醫(yī)生檢查。

e) 按每隔兩天測(cè)定一次MEQ值的周期，分別記錄兩個(gè)涂料樣品的MEQ值，并作圖(如圖A6)。

A11.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

沒(méi)有添加抗菌劑的涂料

a)MEQ-時(shí)間曲線如上圖中△的情況，該涂料細(xì)菌繁殖的可能性較大。

b)MEQ-時(shí)間曲線如上圖中□的情況，該涂料細(xì)菌繁殖的可能性較小。

A12 電泳涂膜干燥性的測(cè)定

A12.1 概述：本方法用于判斷電泳涂膜是否完全固化。

A12.2 試驗(yàn)儀器、材料

a)脫脂棉球;

b)甲基異丁基酮;

c)鑷子。

A12.3 操作步驟

工件在電泳涂裝后，烘干并冷卻至常溫。用鑷子夾起脫脂棉球浸漬甲基異丁基酮，在該工件表面上進(jìn)行擦拭，施加壓力約98N，往復(fù)擦拭距離5cm為1次，共10次。檢查脫脂棉球有否粘色;被擦拭表面干燥后與未擦拭表面比較有否失光。

A12.4 結(jié)果評(píng)價(jià)

以脫脂棉球未粘色，被擦拭表面無(wú)失光為合格。